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Synthese von Fullerenen

Vor einiger Zeit habe ich gehört, dass man Buckyballs (C₆₀) synthetisieren kann, indem man im Vakuum einen Lichtbogen mit Kohleelektroden erzeugt und anschließend das entstandene C₆₀ aus dem an der Glaswand abgeschiedenen Ruß mit Benzol extrahiert. Dies wollte ich einmal ausprobieren. Nicht, um größere Mengen davon herzustellen, sondern um das Verfahren zu testen.

Vakuumgefäß mit Kohleelektroden

Zuerst wurden zwei Kohleelektroden (aus einer Bogenlampe) an den Enden mit dickem Kupferdraht umwickelt und in das Vakuumgefäß eingeführt. Um die beiden Kupferdrähte aus herauszuführen, wurde ein Gummistopfen damit durchstochen. Ein Eindringen von Luft wurde verhindert, in dem die Durchstichstellen mit viskosem Schlifffett eingefettet wurden. Das Vakuumgefäß wurde an eine Vakuum-Ölpumpe (Typ Leybold Minni A) angeschlossen und evakuiert.

An das Stromnetz angeschlossen

Um einen kontinuierlichen Lichtbogen zu erzeugen, wurden die Kohleelektroden direkt an das 220V-Stromnetz angeschlossen. Zur Strombegrenzung wurden diverse Verbraucher parallelgeschaltet, die als Ganzes wiederum seriell als Vorwiderstand mit den Elektroden verschaltet wurden. Dazu kam zunächst ein Bügeleisen und eine Glühlampe zum Einsatz, später ausserdem noch eine Kaffeemaschine, ein Haarfön und ein Scheinwerfer. Der Elektrodenabstand konnte von aussen geregelt werden, indem am Anschlusskabel gewackelt wurde bzw. dieses in eine bestimmte Richtung bewegt wurde.

Der "Versuchsaufbau"

Dieses Bild zeigt den eher provisorischen Versuchsaufbau. Im Hintergrund die Vakuumpumpe (mit im Bild das Leistungsnetzteil), auf dem Boden liegt das Vakuumgefäß und die Verteilungssteckdose, an welche die "Vorwiderstände" angeschlossen sind.

Zünden des Lichtbogens

Um den Lichtbogen zu zünden, wurden die Elektroden kurz zusammengeführt und dann in geringem Abstand voneinander belassen, was zu einem recht hellen Lichtbogen führte. Durch das Abdampfen der Elektroden erlosch dieser nach einiger Zeit und musste öfters neu gezündet werden.

Vakuumgefäß nach dem Abschalten des Lichtbogens

Nachdem der Lichtbogen (mit Pausen) ca. 10 Minuten gebrannt hatte, musste das Vakuumgefäß zunächst abkühlen, da es recht heiss geworden war. Man konnte erkennen, dass sich an der Glaswand ein schwarzer Film abgeschieden hatte. Nachdem das Gefäß abgekühlt war, wurde es belüftet und die Kohleelektroden entfernt. Der Inhalt wurde mit ca. 10 ml Toluol (das ist nicht so giftig wie Benzol...) aufgeschlämmt. Da der "Kohlefilm" recht fest an der Glaswand haftete, musste zum Abkratzen ein Spatel verwendet werden.

Das Rohprodukt aufgeschlämmt in Toluol

Um eine klare Lösung zu erhalten, wurde der aufgeschlämmte "Ruß" zweimal durch einen Schwarzbandfilter filtriert, um alle Kohlepartikel zu entfernen. Erhalten wurde eine glasklare, fast farblose Lösung, in welcher auch bei genauem Hinsehen keine Rußpartikel mehr zu entdecken waren. Die Lösung wurde in einem Kolben bei vermindertem Druck (Wasserstrahlvakum) bis auf ca. 1 ml eingedampft und anschließend in ein 3-ml-Rollrandfläschchen überführt.

Das filtrierte Produkt bis auf 1 ml eingedampft

Auch hier war die Lösung noch klar, ohne dass Partikel darin herumschwammen. Die Lösung hatte jetzt jedoch (durch das Einengen) eine rötlich-gelbe Farbe angenommen. Das Rollrandfläschchen wurde nun in einen Exsikkator gestellt und mit der Ölpumpe evakuiert, um den Rest des Toluols zu entfernen.

Das fertige Produkt. Ob es wirklich C₆₀ ist...?

Dabei ist eine schwarze Substanz auskristallisiert, auch rötliche Spuren sind darin zu erkennen. Ob es sich bei der erhaltenen Substanz wirklich um C₆₀ handelt, konnte ich mit Hausmitteln leider nicht herausfinden. Immerhin ist bei diesem Experiment ein Stoff entstanden, der sich in Toluol löst und schwarz kristallisiert.